氣相色譜儀測(cè)定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量

【前言】N-甲基二乙醇胺簡(jiǎn)稱為MDEA，對(duì)H2S有很高的選擇性和較低的能耗，也廣泛應(yīng)用于天然氣、煉廠氣的脫硫，合成氨變換氣脫除二氧化碳等過(guò)程，是當(dāng)今能耗zui低的脫碳方法。它是我廠的進(jìn)廠原料之一，
主要用于我廠甲醇吹除氣人工提取煤制天然氣裝置脫碳單元中的脫酸處理，可經(jīng)工藝處理反復(fù)使用。為及時(shí)準(zhǔn)確的分析原材料脫酸劑N-甲基二乙醇胺的含量，需要找出一種準(zhǔn)確度高、分析速率快的分析方法，及時(shí)準(zhǔn)確的為工藝提供所需原料數(shù)據(jù)。N-甲基二乙醇胺廠家提供的檢測(cè)方法為鹽酸-醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定法，由于該方法所使用試劑有毒，分析時(shí)間長(zhǎng)，計(jì)算麻煩，由于毛細(xì)管氣相色譜法具有分離效能高、分析速度快等特點(diǎn)，所以采用色譜法分析其含量。此方法簡(jiǎn)單、
快速，結(jié)果滿意。
【方法原理】
本方法為氣相色譜法，采用DB-WAX毛細(xì)柱，在規(guī)定的工作條件下，用氫火焰離子檢測(cè)器檢測(cè)，測(cè)定其校正因子，根據(jù)外標(biāo)法定量分析N-甲基二乙醇胺的含量。
【儀器配置】
1、氣相色譜儀：配有高精度氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀GC2020型，配有氫火焰離子化檢測(cè)器以及程序升溫裝置，滕州中科譜分析儀器有限公司提供。
2、工作站
3、色譜柱DB-WAX毛細(xì)柱：柱長(zhǎng)：30m，柱內(nèi)徑：0.45mm,液膜厚度：0.85um
4、進(jìn)樣設(shè)備注樣器：10uL，配自動(dòng)進(jìn)樣器（可手動(dòng)進(jìn)樣）
5、材料與試劑
（1）氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、
凈化。
（2）氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、
凈化。
（3）空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、
凈化。
（4）N-甲基二乙醇胺：分析純
（5）蒸餾水
【色譜條件】
氫氣流量：30ml/min；空氣流量：400ml/min；尾吹流量（氮?dú)猓?5ml/min；
柱箱溫度：190℃
進(jìn)樣口溫度:280℃；
氫火焰檢測(cè)器溫度：280℃；
進(jìn)樣量：0.2uL；
分流比：10:1
【操作步驟】
（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別移取分析純MDEA配制成35%、38%、41%、45%、47%、49%濃度的N-甲基二乙醇胺水溶液，
分別注入6只自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中，啟動(dòng)氣相色譜儀，打開(kāi)工作站，
按照2.3色譜條件設(shè)定儀器，用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)0.2?L標(biāo)準(zhǔn)樣品，啟動(dòng)儀器，帶溶液出峰完畢后停止，
采用氫火焰離子法測(cè)定MDEA的色譜峰面積，利用多點(diǎn)外標(biāo)法計(jì)算校正因子，
然后繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，由于具有色譜工作站，曲線在。
校正因子下式計(jì)算：
fi=Ei/Ai式中：fi-校正因子
Ei-第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液MDEA的濃度Ai-第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液MDEA的峰面積
（2）試樣的測(cè)定
將N-甲基二乙醇胺樣品直接置于自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中，
啟動(dòng)氣相色譜儀，打開(kāi)工作站，采用上述相同色譜條件測(cè)定其相應(yīng)值，
結(jié)果表述
在色譜工作條件下進(jìn)樣分析，分析完畢后，積分儀直接給出定量結(jié)果。
【結(jié)語(yǔ)】
應(yīng)用氣相色譜儀測(cè)定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量以后，由于不使用有毒有害試劑；采用直接進(jìn)樣品溶液，分析速度快；采用毛細(xì)柱進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)樣量少，分離度高；分析結(jié)果準(zhǔn)確度高。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，該方法能夠準(zhǔn)確分析N-甲基二乙醇胺含量，并能及時(shí)有效的指導(dǎo)N-甲基二乙醇胺脫酸劑來(lái)處理我公司天然氣工藝，為提高供氣質(zhì)量做出突出貢獻(xiàn)。