2016版國家標準測定食品中防腐劑山梨酸 苯甲酸氣相色譜法
一、執(zhí)行標準： GB 5009.28-2016 食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定
二、應用范圍：氣相色譜法適用于醬油、水果汁、果醬中苯甲酸、山梨酸的測定。
三、分析原理：試樣經(jīng)y酸酸化后,用y醚提取苯甲酸、山梨酸,采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器進行分離測定,外標法定量
四、儀器及材料：
1、氣相色譜儀配置
GC-2020氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測器(FID)。
色譜工作站        雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           PEG-20M 30m*0.32mm*1.0um
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min
2、樣品前期處理
分析天平:感量為0.001g和0.0001g。
渦旋振蕩器。
離心機:轉速>8000r/min。
勻漿機。
氮吹儀。
3、分析試劑
y醚(C2H5OC2H5)。
乙醇(C2H5OH)。
正己烷(C6H14)。
乙酸乙酯(CH3CO2C2H5):色譜純。
y酸(HCl)。
氯化鈉(NaCl)。
無水y酸鈉(Na2SO4):500℃烘8h,于干燥器中冷卻至室溫后備用。
苯甲酸
山梨酸
五、分析步驟
1、試樣制備
取多個預包裝的樣品,其中均勻樣品直接混合,非均勻樣品用組織勻漿機充分攪拌均勻,取其中的
200g裝入潔凈的玻璃容器中,密封,水溶液于4℃保存,其他試樣于-18℃保存。
2、試樣提取
準確稱取約2.5g(至0.001g)試樣于50mL離心管中,加0.5g氯化鈉、0.5mLy酸溶液(1+1)和0.5mL乙醇,用15mL和10mLy醚提取兩次,每次振搖1min,于8000r/min離心3min。每次均將上層y醚提取液通過無水y酸鈉濾入25mL容量瓶中。加y醚清洗無水y酸鈉層并收集至約25mL刻度,后用y醚定容,混勻。準確吸取5mLy醚提取液于5mL具塞刻度試管中,于35℃氮吹至干,加入2mL正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液溶解殘渣,待氣相色譜測定。
六、色譜分析條件
色譜柱:聚乙二醇毛細管氣相色譜柱,內徑320μm,長30m,膜厚度0.25μm,或等效色譜柱。
載氣:氮氣,流速3mL/min。
空氣:400L/min。
氫氣:40L/min。
進樣口溫度:250℃。
檢測器溫度:250℃。
柱溫程序:初始溫度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升溫至250℃,保持5min。
進樣量:2μL。
分流比:10∶1。
七、結論總結
滕州中科譜根據(jù)2016版國家標準測定食品中防腐劑山梨酸 苯甲酸氣相色譜法要求取樣量2.5g,按試樣前處理方法操作,后定容到2mL時,苯甲酸、山梨酸的檢出限均為0.005g/kg,定量限均為0.01g/kg。測定結果的差值不超過算術平均值的10%。