氣相色譜儀測(cè)定白蘭地理化指標(biāo)

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T 11856—2008白蘭地 

本標(biāo)準(zhǔn)參考了歐洲經(jīng)濟(jì)共同體EC 110/2008號(hào)《關(guān)于蒸傳酒的定義、描述、介紹、標(biāo)簽和地理標(biāo)示 的保護(hù)以及廢除理事會(huì)第1576/89規(guī)則》中的白蘭地部分。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 11856—1997?白蘭地》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB 11856—1997相比主要變化如下：

——標(biāo)準(zhǔn)屬性由強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整為推薦性標(biāo)準(zhǔn)；

——修改了適用范圍的描述；

——增加了術(shù)語(yǔ)和定義；

增加了產(chǎn)品分類(lèi)；

——對(duì)酒精度指標(biāo)作了適當(dāng)調(diào)整；

——?jiǎng)h除甲醇指標(biāo)，增加衛(wèi)生要求，按GB 2757執(zhí)行；

——?jiǎng)h除了測(cè)定糠醛的分光光度法和甲醇的測(cè)定方法；

——對(duì)檢驗(yàn)規(guī)則作了適當(dāng)?shù)男薷摹?/span>

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)釀酒標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口 O

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院、煙臺(tái)張?jiān)Ｆ咸厌劸乒尽⒅蟹ê蠣I(yíng)王朝葡萄釀酒有限 公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭新光、李記明、王樹(shù)生、張蔚、張葆春、張春婭、康永璞。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB 11856—1989.GB 11856—1997。

二、白蘭地理化指標(biāo)

白蘭地brandy

以葡萄為原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餡、橡木桶陳釀、調(diào)配而成的葡萄蒸餡酒。“葡萄蒸餡酒(葡萄白蘭地)"通 常簡(jiǎn)稱(chēng)為“白蘭地

非酒精揮發(fā)物總量 total volatile substances for non-alcohol

通過(guò)氣相色譜法測(cè)定白蘭地中除酒精之外的揮發(fā)性物質(zhì)(揮發(fā)酸、酯類(lèi)、醛類(lèi)、糠醛及高級(jí)醇)的總含量。

三、白蘭地高級(jí)醇標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

正丙醇溶液（2%）：作標(biāo)樣用。吸取正丙醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0 6. 7.3.3仲丁醇（2-丁醇）溶液（2%）：作標(biāo)樣用。吸取仲丁醇（2-丁醇）（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶 液定容至100 mLo

異丁醇溶液（2%）：作標(biāo)樣用。吸取異丁醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 5烯丙醇溶液（2%）：作標(biāo)樣用。吸取烯丙醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 6正丁醇溶液（2%）：作標(biāo)樣用。吸取正丁醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL。

活性戊醇（2-甲基1-丁醇）溶液（2%）：作標(biāo)樣用。吸取活性戊醇（2-甲基卜丁醇）（色譜純） 2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0

異戊醇（3-甲基1-丁醇）溶液（2%）：作標(biāo)樣用。吸取異戊醇（3-甲基1-丁醇）（色譜純）2 mL,用 40%乙醇溶液定容至100 mLo

4-甲基2-戊醇溶液（2%）：作內(nèi)標(biāo)用。吸取4-甲基2-戊醇（色譜純）2 mL,用40%乙醇溶液定 容至100 mL。

四、計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線方法

分別吸取各種組分（高級(jí)醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中，然后 加入4-甲基2-戊醇溶液（6. 7. 3. 9）1. 00 mL,用40%乙醇溶液稀釋至刻度。該溶液中各種組分（高級(jí)醇） 和4-甲基2-戊醇的濃度均為0. 02%。待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏 度而定。記錄酒中各種組分和4-甲基2-戊醇峰的保留時(shí)間及其峰面積（或峰高），用某一組分的峰面積 （或峰高）和內(nèi)標(biāo)峰面積（或峰高）之比值，計(jì)算出該組分的相對(duì)校正因子值）。

試樣液的測(cè)定

用10 mL容量瓶直接取酒樣10.0 mL,加入4-甲基2-戊醇溶液（6. 7. 3. 9）0. 10 mL,混勻后，在與 f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定各種組分和內(nèi)標(biāo)峰的位置,測(cè)定并求出各種組分與內(nèi)標(biāo) 峰面積（或峰高）之比值，計(jì)算出酒樣中各種組分的含量。

出峰順序：

─────────────────────────────

序號(hào)   保留時(shí)間 名稱(chēng)                濃度       峰面積      

─────────────────────────────

1      10.352   仲丁醇              94.62      3525        

2      11.099   正丙醇              99.85      3728        

3      13.896   異丁醇              99.5       4296        

4      16.311   正丁醇              103.7      4432        

5      17.158   甲基異丁基甲醇（內(nèi)標(biāo)） 0       4468        

6      19.168   2甲基1丁醇+異戊醇   104.9    9521              

─────────────────────────────

總計(jì)                                502.6      29970   

五、儀器配置

儀器：GC2090氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID) 滕州中科譜。

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?nbsp;    40L   氮?dú)饬髁?00ml/min

非酒精揮發(fā)物總量標(biāo)準(zhǔn)溶液（滕州中科譜提供）