GBT 14233.1-2022醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學(xué)分析方法2023.11.1

9環(huán)氧乙烷殘留量測定——氣相色譜法

9.1儀器

氣相色譜儀，使用時應(yīng)按儀器說明書操作

9.2分析方法

任何氣相色譜分析方法只要證明分析可靠,都可以使用。“分析可靠"是指當(dāng)對一規(guī)定環(huán)氧乙烷(EO)殘量械進行測定時選擇的分法具有足的準(zhǔn)確度擇性性和靈度且適合于所要分析的器械。

對不同的產(chǎn)品，需進行必要的方法學(xué)評價以確定所選擇方法的可靠性也可采用其他經(jīng)確認的分析方法，如質(zhì)譜分析法。

9.3樣品浸提方法

9.3.1 總則

有三種基本的樣品浸提方法用于確定采用環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械的環(huán)氧乙烷殘留量模擬使用浸提法、加嚴浸提法和極限浸提法。

模擬使用浸提法是指采用使浸提盡量模擬產(chǎn)品使用的方法。這一模擬過程使測量的環(huán)氧乙烷殘留

量相當(dāng)于患者使用該器械的實際環(huán)氧乙烷攝入量。加嚴浸提法是與臨床使用條件下相比,預(yù)期會導(dǎo)致更多或更大量化學(xué)成分釋放的浸提。極限浸提法是指再次浸提測得的環(huán)氧乙烷的量小于浸提測得值的 10%,或浸提到測得的累積殘留量無明顯增加。

宜在取樣后制備浸提液,否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存引用本文件方法時,若未規(guī)定浸提方法,則均按極限浸提方法或加嚴浸提法進行。

9.3.2模擬使用浸提法

采用模擬使用浸提法時，應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中根據(jù)產(chǎn)品的具體使用情況，規(guī)定在嚴格的預(yù)期使用條件下的浸提方法和采集方法。并盡量采用以下條件:

a)浸提介質(zhì):用水作為浸提介質(zhì)

b)浸提溫度:整個或部分與人體接觸的器械在 37 C(人體溫度)浸提,不直接與人體接觸的器械在25C(室溫)浸提;

浸提時間;當(dāng)確定浸提時間時，宜考慮在推薦或預(yù)期使用最為嚴格的時間條件下進行,但不短于1h;

d)浸提表面:器械與藥液或血液接觸的表面

9.3.3極限漫提法

極限浸提法包括熱極限浸提法和溶劑極限浸提法。

本文件推薦以水為溶劑的極限提方法。

注:GB/T16886.7給出了環(huán)氧乙烷殘留量測定的相關(guān)信息

9.4極限漫提法或加嚴漫提法試驗步驟

9.4.1供試制備

取產(chǎn)品上與人體接觸的環(huán)氧乙烷相對殘留含量最高的部件進行試驗,截為 5mm 碎塊(或10mm片狀物)取1.0(或 10 cm)放入20 mL取容器中精加入5mL水密封60 ℃溫度下平衡40min。

9.4.2環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制

取外部干燥的 50 mL容量瓶加人約 30 m水瓶精確稱。用注射器注人約 0.6 mL環(huán)乙烷(環(huán)氧乙烷純品),不加瓶寨,輕輕播,蓋好瓶塞,稱前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)乙烷質(zhì)量。加水至刻度制成約含環(huán)乙烷10 mg/mL 的液作為標(biāo)準(zhǔn)備液可采用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液用水逐級稀釋制備系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

9.4.3繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

用貯備液配制 1ug/mL~20ug/mL 至少5 個系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)液。精確量取5 mL置 20 mL取容器中，密封，恒溫(60 C士1℃)中平衡40 min。

用進樣器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣迅速取上部氣體，注入進樣室，記錄環(huán)乙烷的峰高(或面積)。繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(X;環(huán)氧乙烷質(zhì)量濃度，g/mL;Y:峰高或面積)。

9.4.4 試驗樣品的測量

用進樣器從平衡后的試樣萃取容器中迅速取上部氣體,注人進樣室，記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品相應(yīng)的濃度。

如果所測樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

9.4.5推薦的色譜條件

色譜柱:固定相一般為 6%氰丙基94%二甲基硅氧烷

進樣口溫度:200C

柱流速;1.5mL/min。

檢測器;FID。

分流比:20:1。

柱溫箱溫度:50℃保持8 min。

檢測器溫度:250℃

9.5結(jié)果計算

環(huán)氧乙烷殘留量用絕對含量或相對含量表示

9.5.1按式(5)計算單位產(chǎn)品中乙烷絕對含量:

WEO=5pm1*10-3

           一一

            m2   

式中:

..............................

WEOo單位產(chǎn)品中環(huán)乙烷絕對含量，單位為毫克g);

5量取的提液體積，單位為毫升(mL);

p標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的供試液相應(yīng)的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(g/L)

單位產(chǎn)品的質(zhì)量,單位為克(g)7721

稱樣量,單位為克(g)。772 2

9.5.2 按式(6)計算樣品中環(huán)乙相對含量:

式中

CE=5p/m

Ceo產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量,單位為微克每克(g/g)或微克每平方米(g/cm);

6量取的浸提液體積，單位為毫升(mL);

一標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的供試液相應(yīng)的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/mL);P

取樣量，單位為克(g或平方米(cm)

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