工業(yè)用羥丙基甲基纖維素氣相色譜法

工業(yè)用羥丙基甲基纖維素分析方法

甲氧基、羥丙氧基含量

警示--本試驗方法中使用的部分試劑具有有毒有害性,操作者需小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。使用易燃品時,嚴禁使用明火加熱。在通風櫥中進行含有碘酸的探

作步驟時,使用護目鏡、耐酸手套和其他的安全設備。在處理熱頂空瓶時,要小心,因為它們有壓力。萬一不慎接觸,要用大量水沖洗,并立即尋求醫(yī)療幫助。

本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純和GB/T6682中規(guī)定的三級水。實驗中所需標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備

方法提要

在已二酸催化作用下與羥丙基甲基纖維素反應,使甲氧基和羥丙氧基轉化為甲烷和碘代異丙烷,以甲苯為內標物采用內標法測定甲烷和碘代異丙烷含量,從而計算出試樣中待測甲氧基和羥

丙氧基的含量。

試劑和材料

己二酸。

鄰二甲苯

甲苯(色譜純)

甲烷

碘代異丙烷

色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。

色譜柱:5%苯基(95%)甲基聚硅氧為固定液的毛細管色譜柱或等效色譜柱

微量注射器:5uL,10μL,50μL。

10 mL頂空瓶。

電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃,精度士2℃。

分析天平:精度0.1mg。

分析步驟

試液制備

1、內標溶液:準確稱取 2.5g甲苯(精確至0.0001g),加入到100ml,的容量瓶中,用鄰二甲苯稀釋至刻度,混勻。

2、標樣溶液:向10ml,的頂空瓶中加人60mg~70mg已二酸,用移液管準確滴入2.0mL內標溶液和 2.0ml碘酸于頂空瓶內,蓋嚴后準確稱量頂空瓶的質量。然后用微量注射器向瓶中注人45μL甲烷,準確稱量頂空瓶的質量。再用微量注射器向瓶中注入15L,的碘代異丙烷,準確稱量頂空瓶的質量。搖混均勻,暗處放置 30min~45min后備用。上述物質的稱量均應精確至0.00018。樣品溶液:稱取預先在105℃下干燥2h的樣品65mg于頂空瓶中,加入60mg~70 mg已二酸,用移液管吸取 2.0ml內標液和 2.0ml,碘酸,滴入到頂空瓶中,蓋嚴后準確稱重。上述物質的稱量均應精確至 0.0001g。

3、振蕩頂空瓶 30s,將頂空瓶置于溫度已調節(jié)為150℃的干燥箱中反應20min,取出頂空瓶振蕩30s,再放入干燥箱中繼續(xù)反應 40 min。冷卻至室溫,稱重,要求失重不大于10mg,否則需重新制備樣

品溶液。

操作方法

本標準推薦的色譜柱、操作條件及典型色譜圖參見附錄A。其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。

待儀器穩(wěn)定后,取標準溶液的上層液體注入氣相色譜儀中,并重復做5次,記錄色譜圖。、碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比的相對標準偏差(RSD)不得大于5%。

取樣品溶液的上層液體注人氣相色譜儀中,重復做2次,記錄色譜圖,按內標法計算甲氧基、羥丙氧基的含量。

式中:

31--甲氧基摩爾質量;

142--甲烷摩爾質量;

Q1--標準溶液中甲烷與甲苯的質量之比;

A1-標準溶液中甲烷與甲苯的峰面積之比;

A2-標準溶液中甲烷與甲苯的峰面積之比;

M1--內標液中甲苯的質量,單位為克(g);

式中:

75-羥丙氧基摩爾質量;

170--碘代異丙烷摩爾質量;

Q2-標準溶液中碘代異丙烷與甲苯的質量之比;

A3-標準溶液中碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比;

A4-樣品溶液中獲得碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比;

m3--內標液中甲苯的質量,單位為克(g);

m4--樣品溶液中試樣質量,單位為克(g)。

取平行測定結果的算術平均值作為測定結果

允許差

兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。